На фото: Хроматограф «Кристалл-3000»
Развитие хроматографии в Йошкар-Оле
В 1978 году НПО «Биопрепарат» выпустило приказ о создании конструкторского отдела хроматографического приборостроения в ОКБ приборов контроля и автоматики Главного управления микробиологической промышленности. Этот приказ был немедленно приведен в действие, и уже в октябре того же года отдел начал функционировать, а его сотрудники отправились стажироваться в отделы хроматографии СКБ АН Эстонской ССР г. Таллин, ВНИИБП г. Москва, ОКБА г. Дзержинск. Там сотрудники знакомились с основами хроматографии, а позже стали встречаться с ведущими специалистами на семинарах и конференциях. Так, год за годом, работники нового отдела обучались хроматографии и воплощали полученные знания в дело. Большая заслуга в становлении и развитии коллектива принадлежит Помазанову В. В., Калинину Ю. Т., Сотникову Е. Е., Бражникову В. В. (ВНИИБП), Луневу П. А., Бухарину Л. А., Анцыгину В. И. (ОКБ приборов контроля и автоматики), Алексееву В. Ф., Йонссону В. А. (СКБ АН Эстонской ССР), Чернятину А. И., Яшину Я. И. (ДОКБА), Будовичу В.Л., Пошеманскому В.М. (ВНИИХром), Курцман М. А. (Завод «Хроматограф»), Сакодынскому К. И. (ИРЕА) и многим другим.
К концу 1978 года началась интенсивная разработка самой первой модели газового хроматографа «Кристалл-1». При этом в качестве основы завод использовал модель ЛХМ-80 отечественного производства и хроматограф «3700» Varian. Несмотря на неопытность тогдашних инженеров завода, разработки велись на самом современном уровне. Так, были разработаны и внедрены регуляторы газа электронного типа, электрометрические усилители на МОП-транзисторах, удобные процессорные системы управления и многое другое. Первые хроматографы были выпущены опытной партией в целях оснащения предприятий Микробиопрома. Несмотря на то, что эта линейка продукции так и не получила массового распространения, выпуск данного оборудования можно смело назвать первым серьезным шагом на пути к сплочению специалистов отдела и становлению коллектива, как такового. На работу в отдел постоянно поступали выпускники Марийского политехнического института, а средний возраст сотрудников тогда был приблизительно 30 лет. Наряду с разработкой хроматографа «Кристалл-1», стали производить и внедрять специализированные автоматические приборы для исследования атмосферного воздуха на предприятиях Микробиопрома: «Фергана-1», «Анализатор-100» и «Анализатор-110».
Уже в 1983 году совместными усилиями конструкторского отдела, ВНИИБП и СКБ АН Эстонский ССР были произведены устройства специального назначения «ГЖХ-11-Кристалл-1000». Спустя три года, в 1986 году появилась гражданская вариация этой модели — «Кристалл-2000». По объективным причинам, «ГЖХ-11-Кристалл-1000» так и не получил массового признания, и серийно выпускать его не стали. А вот «Кристалл-2000», который считается первым газовым хроматографом отечественного производства с полностью автоматизированной системой работы, прошел Государственные испытания в 1988 году. Уже через год, в 1989 году, эту модель начали выпускать серийно. К слову, именно тогда велись жаркие обсуждения нового ГОСТа на хроматографы. Мнения разработчиков на этот счет расходились и были весьма противоречивы. Многие специалисты были убеждены, что требования этого ГОСТа невозможно будет выполнить на практике. Но молодым специалистам из Йошкар-Олы, руководствуясь полученными знаниями и опытом от самых продвинутых конструкторских коллективов, все же удалось на деле показать свою состоятельность и доказать реальность создания современных хроматографов по всем канонам технического прогресса. Эта разработка оказалась настолько удачной, что ее серийное производство длилось девять лет, несмотря на стремительное развитие технологий. На протяжении девяти лет, такие хроматографы выпускались не только на заводе в Йошкар-Оле, но и на одном из крупных предприятий Ижевска. Общее количество выпущенных приборов насчитывает приблизительно три тысячи единиц, а многие из заложенных в хроматографе идей продолжают активно использоваться по сегодняшний день. Старания разработчиков не прошли даром, и в 1988 году их труд был отмечен медалями ВДНХ (золото и серебро), почетными дипломами, ценными призами (в том числе и автомобилем, который в те времена считался жутким дефицитом). Одновременно с этим, миру были представлены следующие разработки: электронный блок управления для хроматографов «Агат» (произведен на заводе «Манометр»), «Модель 3700» (произведен на заводе «Хроматограф), электронный интегратор хроматографических сигналов «Кристалл-10».
Когда велась разработка устройств, было также представлено свыше 50 разных изобретений. Многие из них в последствие были внедрены заводом в хроматограф «Кристалл-2000» и в другие более поздние разработки. Среди таких изобретений можно выделить:
- пятиканальный мультидетектор;
- малогабаритный высокоточный термостат колонок;
- автоматический дозатор жидких проб;
- система усиления сигналов пламенно-ионизационного характера и катарометра;
- методы обработки сигналов хроматографического оборудования.
Становление завода хроматографов «Мета-хром»
После череды изобретений, последовала новая разработка отдела — хроматограф газового типа «Кристалл-3000». Прибор получился вполне удачным, и ему удалось пройти все приемочные испытания в 1992 году. К сожалению, в то время страна испытывала большие потрясения, которые коснулись и разработчиков из Йошкар-Олы. На разработку нового оборудования больше не выделялись средства, и сотрудники отдела были предоставлены сами себе. К тому же, большие трудности испытывали заводы-изготовители, и об освоении новых изделий пришлось на время забыть. Немного позже, на базе отдела разработчиков, появились такие заводы, как НПФ «Мета-хром» и «СКБ «Хроматэк». Одновременно с производством новых хроматографов и усовершенствованием более раннего оборудования, вновь созданные заводы начали заниматься реализацией и внедрением выпускаемых приборов, а также техническим обслуживанием устройств. До 2005 года в городе продолжал работать прежний завод ОКБ приборов контроля и автоматики, вот только в 90-е годы он изменил форму собственности и стал называться ОАО «Биомашприбор». На смену действующего руководства пришел новый владелец.
Заводы «Мета-хром» и «Хроматэк» успешно развивались в Йошкар-Оле и стали конкурентами. Но это благотворно сказалось и на качестве выпускаемой продукции, и на уровне разработок и внедрений. Конкурируя между собой, заводы постоянно выпускали что-то новое, представляли оригинальные идеи, расширяли сферу применения оборудования. Сегодня хроматографы из Йошкар-Олы по праву называются самыми лучшими в России, и в этом есть определенная заслуга заводов-изготовителей.
К примеру, модель «Кристаллюкс-4000», изготовленная заводом «Мета-хром», была представлена на выставке в Новом Орлеане в 1998 году («Pittcon’98″), и хроматограф был отмечен самыми положительными отзывами посетителей и организаторов.
Завод «Мета-хром» сегодня
Невзирая на экономические сложности в стране на сегодняшний день, завод «Мета-хром» не перестает совершенствовать свои приборы, в том числе и хроматографы. В 2003 году на заводе начали выпускать новую, усовершенствованную модель — хроматограф «Кристаллюкс-4000 М». Выпуск этот был приурочен к сотой годовщине со дня открытия М. С. Цветом хроматографии и продолжается по сей день. В 2009 году, по поручению Газпрома, завод начал разрабатывать потоковый хроматограф «Петрохром-4000» для исследования природного газа. Тогда же на заводе была закончена разработка измерительного комплекса «Вулкан-2005 М». Этот комплекс предназначен для проведения испытаний термостабильности разных веществ, включая порох.
Таблица основных характеристик
Детектор |
Тип хроматографа |
Предел детектирования, г/с, (г/мл) |
Относит. СКО, % |
Уровень флук-туационных шумов, А (В) |
Дрейф А/ч (В/ч) |
ПИД |
Кристаллюкс-4000М |
1,4×10-12 |
2 |
2×10-14 |
4×10-13 |
Кристаллюкс-4000 |
5×10-12 |
2 |
2×10-14 |
4×10-13 |
Кристалл-3000 |
5×10-12 |
2 |
2×10-14 |
4×10-13 |
Кристалл-2000 |
5×10-12 |
2 |
2×10-14 |
4×10-13 |
ГЖХ-11-К-1000 |
50×10-12 |
2 |
5×10-14 |
8×10-13 |
Кристалл-1 |
50×10-12 |
2 |
5×10-14 |
8×10-13 |
ДТП |
Кристаллюкс-4000М |
(1×10-9) |
2 |
(1×10-7) |
(1×10-5) |
Кристаллюкс-4000 |
(2×10-9) |
2 |
(1×10-7) |
(10×10-5) |
Кристалл-3000 |
(2×10-9) |
2 |
(10×10-7) |
(10×10-5) |
Кристалл-2000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
ГЖХ-11-К-1000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
Кристалл-1 |
(5×10-9) |
2 |
(20×10-7) |
(20×10-5) |
ЭЗД |
Кристаллюкс-4000М |
2×10-14 |
4 |
5×10-13 |
4×10-11 |
Кристаллюкс-4000 |
5×10-14 |
4 |
10×10-13 |
8×10-11 |
Кристалл-3000 |
5×10-14 |
4 |
10×10-13 |
8×10-11 |
Кристалл-2000 |
5×10-14 |
4 |
10×10-13 |
8×10-11 |
ГЖХ-11-К-1000 |
10×10-14 |
4 |
20×10-13 |
10×10-11 |
Кристалл-1 |
нет |
нет |
нет |
нет |
ТИД-Р |
Кристаллюкс-4000М |
2×10-14 |
4 |
2×10-13 |
1×10-11 |
Кристаллюкс-4000 |
5×10-14 |
6 |
1×10-11 |
4×10-10 |
Кристалл-3000 |
5×10-14 |
6 |
1×10-11 |
4×10-10 |
Кристалл-2000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
ГЖХ-11-К-1000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
Кристалл-1 |
нет |
нет |
нет |
нет |
ПФД-S |
Кристаллюкс-4000М |
1×10-12 |
6 |
1×10-11 |
2×10-10 |
Кристаллюкс-4000 |
10×10-12 |
6 |
1×10-11 |
4×10-10 |
Кристалл-3000 |
10×10-12 |
6 |
1×10-11 |
4×10-10 |
Кристалл-2000 |
20×10-12 |
6 |
2×10-11 |
4×10-10 |
ГЖХ-11-К-1000 |
20×10-12 |
6 |
2×10-11 |
4×10-10 |
Кристалл-1 |
нет |
нет |
нет |
нет |
ФИД |
Кристаллюкс-4000М |
5×10-13 |
4 |
1×10-13 |
1×10-11 |
Кристаллюкс-4000 |
10×10-13 |
6 |
5×10-12 |
4×10-10 |
Кристалл-3000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
Кристалл-2000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
ГЖХ-11-К-1000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
Кристалл-1 |
нет |
нет |
нет |
нет |
ГИД |
Кристаллюкс-4000М |
3×10-13 |
4 |
1×10-12 |
1×10-10 |
Кристаллюкс-4000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
Кристалл-3000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
Кристалл-2000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
ГЖХ-11-К-1000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
Кристалл-1 |
нет |
нет |
нет |
нет |
МСД |
Кристаллюкс-4000М |
(1×10-12) |
6 |
- |
- |
Кристаллюкс-4000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
Кристалл-3000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
Кристалл-2000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
ГЖХ-11-К-1000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
Кристалл-1 |
нет |
нет |
нет |
нет |
*Данные для таблицы взяты из методик поверки соответствующих хроматографов.